ZW-523高磷哑光化学镀镍工艺
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一、 简介
ZW-523是一种很经济的化学镀镍工艺,可得到均匀的、光亮的高磷镍合金镀层,适用于各种基体,包括铝合金、不锈钢、碳刚及合金钢、铜合金等,以及某些非导电基体。采用ZW-523 工艺,所得到的镀层可满足下列要求:
1、在酸性环境下,具有很强的耐蚀性能;
2、盐雾实验达到1000小时;
3、镀层具有压应力;
4、镀液具有高稳定性,使用寿命长;
5、镀层防锈。
二、 设备
镀槽 316不锈钢(需使用阳极保护),PP或衬非金属耐高温材料,如PP或高密度聚乙烯的低碳钢
过滤 连续过滤,使用10μm或更细的滤芯,带有PP过滤包,过滤及泵系统应保证镀液每小时循环10次
搅拌 空气搅拌
三、 镀层性能
磷含量9-12%wt.
硬度,镀层在400℃,热处理1小时700±50HV0.1
盐雾实验,5%NaCl, 35℃,25.4μm 1000小时
四、 溶液开缸比例
按三种组份供应:ZW-523A、B及C。A、B用于开缸,A、C用于维护。
以配制1升工作液为例,A:B为1:2.5,即
1、 ZW-523 A 60mL
2、 ZW-523 B 150mL
五、 溶液开缸步骤
1、用去离子水先洗净镀槽;
2、加入所需量的ZW-523A,ZW-523B用空气或机械搅拌均匀;
3、检查溶液的pH值,按需要用稀氨水或稀硫酸溶液调节。
4、加热至85-92℃。
六、操作条件
| 序号 | 项目 | 范围 | 标准值 |
| 1 | 槽液温度℃ | 85-92 | 88 |
| 2 | PH值 | 4.6-5.2 | 4.7-4.9 |
| 3 | 溶液负载dm2/L | 0.73-2.45 | 1.47 |
| 4 | 金属镍含量g/L | 5.2-6.0 | 5.8 |
| 5 | 搅拌 | 机械或过滤空气搅拌 |
| 6 | 沉积速度 | 6-12μm/h, |
* 对于铝合金,pH值应高于5.2;
七、溶液维护
对槽液进行简单的分析后,要做相应的补充,以维护槽液的操作性能。溶液补充应在分析后,参阅表1数据再进行。调整pH值可用1:1的试剂级铵水或25%的试剂级硫酸。补充溶液时,应缓慢加入并不断搅拌。
八、分析及补充
一)分析镀液中镍的含量
1、 所需试剂
浓氨水
紫脲酸铵指示剂
EDTA钠溶液,0.1M
2、分析步骤
1) 移取10mL镀液,置于250mL锥形瓶中;
2) 加入100mL去离子水;
3) 加入10mL浓氨水;
4) 加入0.2 g紫脲酸铵指示剂;
5) 立即用0.1 M的EDTA溶液滴定至紫色终点,记录所消耗的VEDTA (mL)
6) 计算:镍含量g/L = 0.587 x 0.1 M EDTA的体积(mL)
7) 镀液的补加与维护:
a)按照计算方法补加:工作液镀镍的标准含量为5.8g/L(Ni),经过分析Ni2+含量,镀液Ni含量降低1g/L,则补加
ZW-422 A 10mL/L×槽液总体积(L)
ZW-422 C 10mL/L×槽液总体积(L)
b)参照下表,按所消耗的EDTA溶液的体积(mL)确定补充添加剂ZW-523 A、ZW-523 C的量
| 消耗0.1M EDTA溶液的体积(mL) | 9.9 | 9.4 | 8.6 | 8.3 | 7.8 | 7.5 | 7.0 |
| 金属镍含量g/L | 5.8 | 5.5 | 5.2 | 4.9 | 4.6 | 4.4 | 4.1 |
| 镍的活度% | 100 | 95 | 90 | 85 | 80 | 75 | 70 |
| 添加ZW-523 A的体积(L) | 0
| 0.30 | 0.60 | 0.90 | 1.20 | 1.40 | 1.70 |
| 添加ZW-523 C的体积(L) | 0 | 0.30 | 0.60 | 0.90 | 1.20 | 1.40 | 1.70 |
每100L镀液需补加的ZW-523 A,B的量
备注:若浓度低于85%活度,最好按两步补加,以免溶液过稳定。
二)分析次磷酸钠
应时常分析溶液中次磷酸钠的含量,以确保溶液操作性能。
1、所需试剂
0.1N 硫代硫酸钠试剂
0.1N 碘/碘化物试剂
6 N 盐酸溶液(50%的浓盐酸(37%,试剂纯)
2、分析步骤
1) 移取5mL镀液样品,置于250mL锥形瓶中;
2) 加入25mL浓度为6N的HCl;
3) 用移液管加入50mL,浓度为0.1N的碘试剂;
4) 静止,在暗处存放30分钟;
5) 用0.1 N硫代硫酸钠溶液滴定至透明无色终点;
6) 次磷酸钠浓度计算方法:
溶液中NaH2PO2·H2O 浓度g/L = (0.1N碘溶液的体积mL – 0.1N 硫代硫酸钠溶液的体积mL)x 1.05
7) 次磷酸钠补加方法:
补加量:
(31-NaH2PO2·H2O浓度g/L)×槽液体积(L)
应补加ZW-523 C的体积(L)= --------------------------------------------
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溶液中,NaH2PO2·H2O的浓度应维持在25-31g/L,只需补加次磷酸盐即可。ZW-523C 中次磷酸钠的浓度为500-515g/L, 补加时,应先添加A,B,使金属镍的活度达到100%后,再补加次磷酸盐。