VC三价黑铬工艺
一. 工艺特点:
1、直接在三价黑铬白铬基础上可直接添加我公司添加剂转缸。
2、本工艺具有良好的功能性要求,中性盐雾可达48H以上和耐磨200圈以上,耐人工汗24H等要求。
3、本工艺走位优越,候氏槽试片可走完全片。在市面同类产品里走位优越 。
4、本工艺在同类产品镀液里铁含量极低,不易生锈发黄。
二. 镀液组成及操作条件
| 原料及操作调剂 | 范围 | 标准值 |
| 三价黑铬导电盐 | 280-320g/L | 300g/L |
| 三价黑铬铬盐 | 120-150g/L | 150g/L |
| 三价黑铬稳定剂 | 60-80ml/L | 70ml/L |
| 三价黑铬湿润剂 | 4-5ml/L | 4ml/L |
| 三价黑铬络合剂 | 3-4ml/L | 3ml/L |
| 发黑剂1# | 10-50ml/L | 30 ml/L |
| 发黑剂2# | 5-25ml/L | 15 ml/L |
| 三价黑铬(金属铬分析值) | 20-24 g/L | 22g/L |
| PH | 2.6-3.2 | 2.8 |
| 温度 | 25-32℃ | 27℃ |
| 阴极电流密度 | 10-21A/d㎡ | 16A/d㎡ |
| 阳极电流密度 | 5.4-10A/d㎡ | 8.0 A/d㎡ |
| 波美度 | 24-28 | 25-26 |
| 阳极材料 | 高纯度石墨阳极 |
|
| 过滤 | 连续过滤 |
| 搅拌 | 中等程度机械式或空气搅拌 |
| 加热 | 采用纯钛加热管、铁氟龙 |
| 阴、阳极面积比 | 1.5-2:1 |
沉积速度 | 0.016-0.03um/min |
| 霍式槽实验条件 | 8A、1.5min、28℃ |
三. 开缸
按正常参数开缸,循环过滤后并且使用新鲜镀镍阴极电解后;调节pH值,和温度,溶液即可正常电镀使用。
四. 设备
1、镀槽:
镀槽可以用耐稀盐酸的绝缘体,比如PP槽、ARS、聚乙烯衬槽。
禁止用衬铅的槽。建议不要用PVC槽或者丙烯橡胶槽,因为这样的槽子可能污染镀液。
新槽首先用50g/L氢氧化钠浸泡2—3小时(同时过滤循环),用纯水冲洗干净后用5%的盐酸浸泡2小时,最后用纯水清洗干净;
2、阳极:采用高纯度石墨做阳极即可;用铜阳极钩时应远离镀液液面,以防铜杂质进入溶液
3、温度控制:
保持槽液的温度在27℃;用纯钛、特氟隆、石墨、石英的热交换器或者冷却器来降低温度。天气冷的时候,加热以防止溶液出现结晶的现象。空气搅拌以防止局部过热。用纯钛、特氟隆、石墨、石英的热交换器或者加热圈。放在镀槽里的加热器,应该放在阳极的后面或者把加热圈隔离,以防形成双阳极。
4、整流器:要求配制安培小时累积:
5、阴、阳极导电排:使用铜包胶及其钛螺丝。
6、搅拌:
均匀、适度的搅拌可以提高走位能力。搅拌不够,导致分散不均匀;搅拌过度,会导致漏镀。空气搅拌或机械搅拌都可以。
7、过滤:
通过活性炭连续过滤,滤芯应该具备每小时至少过滤1~2次,建议是1-2kg的活性碳。每周加活性碳时不需要清洗或者更换滤芯,除非过滤速率下降或碳芯失去吸附能力。
8、通风:
镀液不会产生有毒的铬雾。但是,如果阳极电流密度高或温度高,就会在阳极产生氯气;如果三价黑铬导电盐浓度太低,也会产生氯气,所以要求配备通风设施。
五. 原料功能及维护控制:
1、三价黑铬导电盐:可以通过镀液的比重来控制导电盐的含量,镀液适合比重25-26,每提高一个比重需加22g/L导电盐;
2、三价黑铬铬盐:用于补充电镀过程中消耗的铬离子,根据分析补充,金属铬离子含量控制在22-24g/L;
3、三价黑铬稳定剂:作用是与三价黑铬形成稳定的化合物,浓度过高影响走位。浓度过低易出现黑色条纹镀层。
4、三价黑铬湿润剂:是一种抑雾剂,消除电镀过程中的臭味、能提高走位,浓度过少时会出现黑色镀层,过量一般无影响。
5、三价黑铬铬合剂:络合杂质离子,过多会增加镀层黑度。
6、三价黑铬发黑剂1#:浓度较高的话色泽变深黑,过量走位变差,过量颜色不均匀。
7、三价黑铬发黑剂2#:浓度高的话色泽变黄,高位起渍,过量颜色不均匀易变色。
8、 PH:一般控制在2.7-2.8;可以用AR级别浓盐酸和AR级别浓氨水调整PH,每增加2ml/L浓盐酸镀液PH降低0.1;每增加2ml/L浓氨水镀液PH提高0.1;加入盐酸或氨水后需搅拌2-4小时候才可以使用PH计测PH值,PH过高三价黑铬会沉淀,需准确计算加入量。
9、温度:镀液温度太低有沉淀析出,温度太高严重影响镀层的覆盖力。建议不工作期间,温度应保持在20℃以上。
10、正常补加比例如下:
三价黑铬铬盐:三价黑铬导电盐:三价黑铬稳定剂=1:2:1
六. 维护重点
1、小电流电解时,电解的镍板必须水洗干净彻底避免带入金属杂质、有机杂质等,否则会影响镀液的功能。
2、每天早上、中午两次测量镀液的比重、温度及PH。
3、工件入镀前,一定要清洗干净,加强前处理,避免有机杂质及金属杂质污染。
4、工件掉入镀槽务必马上捞起,避免工件溶解污染镀液。
5、不能擅自添加说明书之外的添加剂。
6、定期对镀液进行清缸处理(包括清缸,镀液加热到60℃进行碳处理,正常处理生产的情况下,一般为7-10天为一个周期)
七. 净化处理
加入大量三价黑铬导电盐及三价黑铬铬盐时,要求做电解净化处理。用瓦楞形镍板作阴极,电流密度是2-3A/d㎡电解处理,也可以达到净化效果。
八. 三价黑铬开缸前准备
1.PP镀槽:首先用50g/L氢氧化钠浸泡2—3小时(同时过滤循环),用纯水冲洗干净后用5%的盐酸浸泡2小时,然后用纯水清洗干净。
2.PP镀槽:一定要有溢流槽,使槽液更好的循环。
3.注意:
1)杂质的影响,比如镍离子,铜离子、锌离子。
2)槽体彻底清洗(槽边角处,过滤机管道、过滤机内部特别是盖子)。
4.需要设备
1)离子交换机(保证是纯水)
2)必要的冷冻机(夏天用)及加热设备(冬天用)
3)必须配备PH仪而不是试纸,PH范围:2.6-3.2.
4)配备波美计表(25-28波美度) .
5)配备A-II累计表
6)温度计
7)实验整流器(1520型)赫尔槽、碳阳极以及铜片
8)专用弱电解板(净化状态)
9)整流机(12V,1500A)
5.开缸步骤
1)加入纯水50-60%,加热到60-70℃;
2)加入导电盐,充分搅拌使其溶解;正常导电盐开缸比例:280-320g/L.
3)在一边搅拌的情况下加入主盐,充分搅拌使其溶解;正常铬盐开缸比例:120-130g/L.
4)切记调整PH值至2.8左右,大概加4-5ml/L AR级别盐酸即可;不然铬盐无法充分溶解,后续过滤式将被过滤掉;
5)活性碳过滤、循环、小电流电解;
6)加入标准量的稳定剂,充分搅拌均匀;正常稳定剂开缸比例:60-80ml/L
7)加入标准量的络合剂,充分搅拌均匀;正常络合剂开缸比例:3-4ml/L
8)加入标准量湿润剂,充分搅拌均匀;正常湿润剂开缸比例:4-5ml/L
9)加入标准量发黑剂1#,充分搅拌均匀;正常湿润剂开缸比例:30ml/L
10)加入标准量发黑剂2#,充分搅拌均匀;正常湿润剂开缸比例:15ml/L
11)调整PH值和温度在标准范围即可试镀。
九. 三价黑铬故障现象及原因分析
| 故障 | 原因 | 处理 |
| 镀层有黑色条纹 | 1.PH值高 | 1.调整PH值 |
| 2.湿润剂少 | 2.添加湿润剂 |
| 3.稳定剂少 | 3.添加稳定剂 |
| 4.铬离子少 | 4.分析添加铬盐 |
| 镀层有白色斑点 | 1.金属铅污染少 | 1.扯片处理 |
| 2.前处理不良 | 2.加强处理 |
| 结合能力差 | 1.镍层钝化 | 1.加强活化 |
| 2.有机物污染 | 2.碳粉处理 |
| 走位差 | 1.PH值低 | 1.调整PH值 |
| 2.比重低 | 2.补充导电盐、铬盐 |
| 3.锌、铅杂质过多 | 3.扯片处理 |
| 4.1#,2#偏低 | 4.补加1#,2#至正常。 |
| 速度慢 | 1.PH高 | 1.调整PH |
| 2.搅拌慢 | 2.提高搅拌速度 |
| 3.稳定剂少 | 3.添加稳定剂 |
| 缸边有结晶 | 1.温度过低 | 1.调整温度 |
| 2.比重过高 | 2.调整比重 |
| 镀层高位发红 | 1.主要是锌等杂质污染 | 1.扯片处理 |
| 2.主盐偏低 | 2.补充铬盐 |
| 3.1#添加剂偏少 | 3.补加1#添加剂 |
十、三价黑铬分析方法
1. 三价黑铬:
1)取0.5ml镀液于锥形瓶中
2)双氧水0.3ml,25%的氢氧化钠1ml。
3)放入沸水中加热10分钟,所有的绿色迹象一定要去除。
4)加水40-80ml,加5ml10%的KI溶液。
5)加1:1硫酸溶液10ml,立刻以0.1N硫代硫酸钠滴定至稻草色。
6)加1mll1%的淀粉液,再滴至褪色。
计算:
三价黑铬g/L=V×3.465
V→是滴定硫代硫酸钠耗用的体积
2.硼酸:
1)取2ml镀液于250ml烧瓶中
2)加纯水150ml摇均匀
3)如果PH高了用1:1硫酸调低到PH=4,低了用25%氢氧化钠溶液调高到PH=4
4)加入9克甘露醇,并将PH计插入烧瓶中。
5)以0.1N氢氧化钠滴定,当PH计读数为6.5时即成。
计算:
硼酸g/L=V×0.413×7.5
V→是滴定耗用氢氧化钠的体积